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氣相色譜法不同類型色譜柱白酒成分分析

白酒在我國具有悠久的歷史，是我國優(yōu)秀而寶貴的民族遺產，作為世界八大蒸餾酒之一，因其的釀造技術，以及釀酒原料、曲種、生產工藝、地理氣候等條件的差異化，使白酒具有品種繁多、組分復雜等特點。因此，我國白酒其組分種類、含量跨度位居世界八大蒸餾酒之一，從而享譽中外。白酒組分非常復雜，有成百上千種的微量成分，且功能各異。白酒中98%~99%以上的成分都是乙醇和水，剩余1%~2%的成分是由醇類、酯類、有機酸、醛類、酚類、酮類等微量組分構成，其中乙酸乙酯、乳酸乙酯、丁酸乙酯等含量和比例關系共...

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怎樣測定流量以及勘察噴嘴問題呢？

1柱箱降到室溫，關閉進樣口壓力，關閉檢測器各路流量，把柱子從FID上取下來，封住柱子端口和FID柱螺母處；2只打開氫氣流量并測量，浮動在設定值的正負10%可以接受；3關閉氫氣流量，打開尾吹氣流量并測量實際流量；4打開氫氣流量，同時開著尾吹氣，測量二者的流量和，測量結果應該和二者的設定流量吻合，否則有可能是：（1）噴嘴沒有安裝好造成了泄露；（2）噴嘴堵了；5關閉氫氣和尾吹氣，打開空氣，測量空氣流量；如果確認有可能是噴嘴的問題，那如何進一步確認是噴嘴漏了還是堵了，請參照以下步驟：...

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FID點火問題

FID是通過有機樣品在氫火焰中燃燒，產生的離子被收集后產生微電流，從而生成色譜峰。FID檢測器的點火條件是1.FID溫度150oC2.檢測器各路功能性氣體均達到推薦設定值3.點火線圈完好4.FID氣路沒有泄露-電子氣路模塊接口處無漏-主子接口處無漏-氣體出口順暢5.FID的噴嘴沒有堵塞或者部分被堵塞6.FID噴嘴安裝無誤，沒有漏點火閾值系統(tǒng)自己根據(jù)信號值來判斷點火是不是成功，通常設定值是2pA。需要注意的是：有極少數(shù)實驗室里的氣源非常純凈，并且柱子流失極低，即便是點火成功后也...

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異常峰形分析

1、臺階峰(1)TCD熱絲被樣品中所含鹵素、氧、硫等元素腐蝕;(2)氣體流量突變如：注射墊突然漏氣，氣路受阻等;(3)記錄色譜峰裝置故障如：拉線松。2、負峰(1)TCD用氮做載氣，由于待測組分在N2中濃度不同，熱傳導值呈現(xiàn)非線性而可能出現(xiàn)負峰,有時可以通過改變載氣流量或進樣量克服;(2)操作ECD時進樣量過大而出負峰，這是由于工作原理由電子捕獲轉變?yōu)殡婋x檢測，此時靈敏度還會大大降低;(3)操作FID，低電離效率的溶劑(如CS2)或雜質出現(xiàn)，使原基流較高的輸出基線減小而顯示為負...

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電子捕獲檢測器的介紹

電子捕獲檢測器(Electroncapturedetector,ECD)，屬于專用型微分檢測器，由于它對電負性物質（例如：含鹵、硫、磷、氮等物質）有很高的靈敏度，因此在石油化工、環(huán)境保護、食品衛(wèi)生、生物化學等分析領域中得到廣泛的應用。電子捕獲檢測器的最小檢出量可達10-13g，線性范圍約為104。1）檢測機理電子捕獲檢測器是根據(jù)電負性物質分子能捕獲自由電子的原理而制成的,它主要利用以下三個條件來達到檢測之目的。①能夠產生β射線：檢測器內有能放出β射線的放射源，常用63Ni、3...

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氫焰離子化檢測器（FID）如何清洗

當沾污不太嚴重時，可不必卸下清洗，此時只需要將色譜柱取下，用一根管子將進樣口與鑒定器聯(lián)接起來，然后通載氣并將鑒測器爐溫升至120度以上，從進樣口先注入20微升左右的蒸餾水，再用幾十微升丙酮或氟里昂溶劑進行清洗。在此溫度下保持1-2小時檢查基線是否平穩(wěn)，若仍不滿意可重復上述操作或卸下清洗。當沾污比較嚴重時，必須卸下清洗。先卸下收集極，正極，噴嘴等，若噴嘴是石英材料制成的，先將其放在水中進行浸泡過夜。若噴嘴是不銹鋼等材料做成，則可與電極等一起，先小心用細砂紙（300-400#）打...

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